钝化剂种类和添加比例对土壤镉钝化效果和小白菜吸收镉的影响

据调查，我国受到不同程度重金属危害的耕地达2×107 hm2，约占我国农用耕地总面积的1/6，每年生产的粮食受重金属污染高达1.2×107 t[1]。Cd是农作物极易富集的重金属元素之一，进入人体后会影响人体对钙的吸收，导致骨痛病，因此，土壤重金属Cd的污染问题已达到急需解决的高度[2-3]。据报道，我国菜田土壤Cd超标率为24.1%。通过向重金属污染土壤中添加钝化材料降低土壤重金属的有效性，来达到降低作物或农产品中的重金属含量，保证安全生产是一种有效控制重金属污染的措施。钝化材料对重金属污染土壤修复效果的影响因素包括钝化材料种类、钝化材料用量、重金属种类及污染程度等。其中，钝化材料的用量是影响其修复效果的重要因素之一。

近年来，科技工作者在生物炭和黏土矿物等钝化材料的合理用量上做了大量的探索研究。黄敏等[4]通过文献分析表明，土壤Cd的钝化效果随着生物质炭施用量的增加而提高，当生物质炭施用量大于5%时，Cd有效态的降幅最大，达到54.41%。赵青青等[5]研究表明，不同施入量生物质炭处理与对照相比，地上部Cd含量最大可降低42.51%；10.0 g/kg生物质炭对水稻各部分Cd含量降低效果最明显。刘巍等[6]田间定位试验结果表明，20 t/hm2生物质炭添加量可以作为研究区周边Cd污染稻田修复的参考标准。施琪等[7]研究表明，3个生物质炭用量处理均显著降低了土壤有效态Cd和烟叶Cd含量，增施生物质炭20，40 g/kg对Cd污染土壤修复效果较好。王义祥等[8]研究表明，添加生物炭能降低土壤有效态Cd含量和小白菜地上部Cd吸收量，且随着生物炭量的增加钝化效果更明显，其中4%的生物炭添加量的效果最佳。王云丽等[9]通过钝化材料复合配施对设施菜田土壤Cd修复效果的验证，提出羟基磷灰石(225 kg/hm2)与0.6%生物炭复合添加配施为优选钝化剂组合。朱凰榕等[10]向Cd高污染水平土壤中施加2%巯基+蒙脱石复合材料后，小白菜Cd含量降低88.4%。袁兴超等[11]研究表明，对矿区周边Cd污染农田修复效果最佳的钝化剂施用量分别为海泡石45 t/hm2和石灰2.25 t/hm2。可见，无论单一钝化材料还是复合钝化材料，针对不同土壤类型和Cd污染水平所提出的合理用量和土壤Cd修复效果有明显差异。本研究在前期有机无机钝化剂材料筛选研究的基础上，进一步研究了钝化剂种类和添加比例对北方石灰性轻度Cd污染水平下土壤Cd的钝化效果和小白菜吸收Cd的影响，提出不同种类钝化剂的最佳添加比例，为钝化剂的田间应用提供理论基础。

1 材料和方法

1.1 土壤处理

供试土壤取自河北省农林科学院鹿泉大河试验基地。土壤pH 值为7.96，有机质含量为15.95 g/kg，全氮、全磷和全钾的含量分别为0.8，0.6，23.7 g/kg，CaCO3含量为33.0 g/kg，黏粒(<0.002 mm)含量为14.8%。土样经室内风干后过3 mm 孔径塑料筛。人工污染土壤通过向土壤中均匀喷施CdCl2·2.5H2O(分析纯)，搅拌混匀后老化培养3 个月得到。Cd的添加浓度分别为2 mg/kg。

1.2 钝化剂的选取和制备

本研究所采用的钝化剂分别为：玉米秸秆、菌渣、活性炭、鸡粪、石灰、粉煤灰、沸石粉、磷矿粉。其中，玉米秸秆和菌渣均来自河北省农林科学院鹿泉大河实验基地；粉煤灰来自平山县西柏坡电厂；石灰采用氢氧化钙(化学纯)，活性炭、鸡粪、沸石粉购于市场；磷矿粉采用正定县磷肥厂生产的磷肥。8种添加剂中的重金属含量如表1 所示。

1.3 试验方法

采用温室土培盆栽试验。供试小白菜品种为早心白(购于河北省农林科学院冀疏科技有限公司) 。试验于2017年2-4月在河北省农林科学院农业资源环境研究所光照培养室进行。每种钝化剂添加的比例设5个梯度，分别为1%，2%，3%，4%，5%和对照(CK)，每个处理设3次重复。每盆装土600 g，并施入底肥：N：0.30 g/kg，P2O5：0.20 g/kg，K2O：0.30 g/kg，施入形态分别为(NH4)2SO4、KH2PO4、K2SO4，并加入相应量的钝化剂，待钝化剂与土壤均匀混合后种植小白菜，小白菜生长出苗之后，每盆保留6株，生长过程中用自来水浇灌，直到收获。用刀子将植株的地上部与根分开，先用自来水冲洗干净，再用蒸馏水润洗，将样品上的水珠用滤纸吸干后称取鲜质量，在70 ℃的烘箱里烘干，称取植株样品的干质量，磨碎后备测。植物样品用HNO3-HClO4消化，采用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪测定植物样品中的Cd的含量，每批均加入国家标准物质小麦粉(GBW10011)进行质量控制。土壤有效态Cd提取剂为DTPA溶液，pH=7.30，土水比1∶5，振荡提取2 h，由ICP-OES Optima 7000DV电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司)测定提取液中的Cd。土壤pH值则采用酸度计法测定。

1.4 数据处理与分析

数据图表采用Excel 2007绘制，不同处理间的显著性差异采用SAS 6.12软件进行统计检验。钝化剂效果表示为：

式中，X1为对照土壤中有效态Cd含量；X2为添加钝化剂处理土壤中有效Cd含量。

2 结果与分析

2.1 钝化剂种类和添加比例对土壤pH值的影响

土壤 pH值是控制土壤中重金属反应的重要影响因子之一[12]。土壤pH值对重金属在土壤中的存在形态有很大影响，一般而言随着pH值的降低，土壤对重金属的吸附性降低，重金属的移动能力加强，反之随着pH值的增高，重金属形成氢氧化物沉淀，重金属移动能力下降[13]。因此，土壤pH值是评估钝化剂钝化重金属效果所需要参考的重要指标之一。图1为钝化剂添加种类和添加比例对土壤pH值的影响。本研究中在Cd污染土壤中添加不同比例的菌渣、鸡粪、石灰和粉煤灰后，土壤pH值产生了明显的变化。随着菌渣添加比例的升高土壤pH值呈明显升高的趋势；随着鸡粪添加比例的升高土壤pH值呈明显降低的趋势。与对照相比，添加鸡粪的处理(2%～5%的比例)土壤pH值有显著的降低，约降低0.06～0.60个单位；添加高量(5%的比例)秸秆的处理土壤pH值也有显著的降低；添加菌渣的处理(2%～5%的比例)土壤pH值有显著的升高，约升高0.13～0.23个单位。与对照相比，添加石灰的处理土壤pH值均显著的升高，约升高0.29～0.41个单位；添加高量粉煤灰的处理(5%的比例)土壤pH值也显著的升高。添加其他钝化剂如活性炭、沸石粉和磷矿粉的处理土壤pH值均没有显著的变化。

2.2 钝化剂种类和添加比例对小白菜地上部鲜质量的影响

图2为钝化剂添加种类和添加比例对小白菜生长的影响。可以看出，与对照相比，添加中量的鸡粪(3%，4%的比例)的处理小白菜地上部鲜质量显著升高，分别增加27.22%，19.12%，这表明添加适量鸡粪可以促进小白菜的生长，低量和高量鸡粪处理小白菜地上部鲜质量均没有显著的变化。添加磷矿粉的处理小白菜地上部鲜质量显著升高，施用比例为1%～5%的处理小白菜地上部鲜质量增加幅度为24.02%～35.21%，这表明添加磷矿粉对小白菜的生长有明显的促进作用。与对照相比，除添加低量秸秆(1%的比例)处理外，添加秸秆(2%～5%的比例)和菌渣(1%～5%的比例)的处理小白菜地上部鲜质量显著降低，表明添加秸秆和菌渣对小白菜的生长一定程度的抑制作用；添加石灰的处理对小白菜的生长一定程度的抑制作用。添加活性炭、沸石粉和粉煤灰的处理小白菜地上部鲜质量均没有显著的变化。可见，添加适量比例的鸡粪和磷矿粉可以明显促进小白菜的生长。

2.3 钝化剂种类和添加比例对土壤有效态Cd含量的影响

从图3钝化剂种类和添加比例对土壤有效态Cd含量的影响可以看出，随着添加活性炭比例的增加土壤有效态Cd含量呈逐渐降低的趋势，与对照相比，所有添加活性炭(1%～5%的比例)的处理土壤有效态Cd含量均显著降低，幅度为10.22%～25.20%，活性炭添加比例为4%和5%的处理土壤有效态Cd含量显著低于添加比例为1%和2%的处理；所有添加鸡粪的处理土壤有效态Cd含量均显著下降，但随着鸡粪用量的增加土壤有效态Cd含量呈上升的趋势，4%，5%的添加比例显著高于1%的处理，鸡粪添加比例为1%，2%，3%，4%，5%的处理土壤Cd的钝化效果分别为22.08%，18.30%，14.02%，12.40%，10.82%。随着添加石灰比例的升高，土壤有效态Cd含量呈逐渐下降的趋势，所有添加石灰的处理土壤有效态Cd含量均显著低于对照，石灰添加比例为1%，2%，3%，4%，5%处理的土壤Cd的钝化效果分别为13.32%，32.01%，30.05%，49.50%，40.94%，添加比例为2%～5%的处理均显著低于1%的处理，添加比例为4%，5%的处理均显著低于1%～3%的处理，添加比例为4%，5%的处理间没有显著差异。所有添加粉煤灰的处理土壤有效态Cd含量均与对照没有显著差异。随着沸石粉添加比例的升高，土壤有效态Cd的含量呈逐渐升高的趋势，添加比例1%～3%的处理与对照相比均显著降低，添加比例为4%，5%的处理显著高于添加比例为1%～3%的处理，其他处理(添加比例为4%，5%)与对照处理间均无显著差异，添加沸石粉1%，2%，3%的处理土壤中Cd的钝化效果分别为13.24%，13.62%，13.78%。随着磷矿粉添加比例的升高，土壤中有效态Cd含量呈逐渐下降的趋势，不同添加比例的处理与对照相比均显著降低，其中添加比例为4%，5%的处理与添加比例为1%～3%的处理间有显著差异，其他处理间均无显著差异，添加磷矿粉1%，2%，3%，4%，5%的处理土壤Cd的钝化效果分别为18.98%，29.45%，23.82%，36.09%，40.09%。随着秸秆添加比例的升高土壤有效态Cd含量呈明显增加的趋势，与对照相比，添加秸秆(1%～2%的比例)的处理土壤有效态Cd含量没有显著差异，添加秸秆(3%～5%的比例)的处理土壤有效态Cd含量显著升高，其中添加4%的秸秆处理升高最明显，为21.63%。随着菌渣添加比例的升高，土壤有效态Cd含量没有明显的变化规律，菌渣添加比例为1%,3%,5%的处理显著高于对照处理。可见，不同钝化剂种类和添加比例土壤Cd钝化效果存在明显差异。

2.4 钝化剂种类和添加比例对小白菜地上部Cd含量的影响

图4为钝化剂种类和添加比例对小白菜地上部Cd含量的影响。可以看出，随着活性炭添加比例的升高，小白菜地上部Cd含量呈降低的趋势，与对照处理相比，所有添加比例处理小白菜地上部Cd含量均显著降低，降低幅度为40.85%～65.13%。添加活性炭比例为5%的处理与1%，2%处理相比显著降低，其他活性炭添加比例处理间差异不显著。随着鸡粪添加比例的升高，小白菜地上部Cd含量变化不显著，所有添加鸡粪的处理小白菜地上部Cd含量均比对照处理显著降低，添加鸡粪1%～5%的处理小白菜地上部的Cd含量降低幅度为56.01%～65.64%。不同鸡粪添加比例处理间小白菜地上部的Cd含量无显著差异。随着施用的石灰比例的增加小白菜地上部的Cd含量呈逐渐降低的趋势，与对照相比所有添加比例处理均有显著降低，而2%～5%的添加比例处理间差异并不显著，其中加入1%,2%,3%,4%,5%石灰的小白菜地上部的Cd含量降低幅度为31.36%～61.93%。随着沸石粉添加比例的升高，小白菜地上部Cd的含量呈逐渐降低的趋势，添加比例1%～2%的处理与对照相比无显著变化，添加比例为3%～5%的处理均比对照处理显著降低，降低幅度为35.32%～44.46%。添加沸石粉3%，4%，5%的处理间无显著差异。随着磷矿粉添加比例的升高，小白菜地上部Cd含量呈显著的降低趋势，添加4%，5%的磷矿粉处理显著低于2%的磷矿粉处理，其他不同添加比例处理间差异不显著，添加1%，2%，3%，4%，5%磷矿粉的处理小白菜地上部的Cd含量降低幅度分别为55.89%，50.09%，59.51%，66.36%，67.56%。粉煤灰添加比例为1%～2%的处理小白菜地上部Cd含量均与对照处理没有显著差异。粉煤灰添加比例为3%～5%的处理小白菜地上部Cd含量均显著低于对照处理，降低幅度为14.84%～18.36%。随着添加秸秆比例的升高，小白菜地上部Cd含量没有明显的变化，与对照处理相比，所有添加比例处理小白菜地上部的Cd含量无显著差异；可见，添加适量的钝化剂活性炭、鸡粪、石灰、沸石粉和磷矿粉均达到有效降低小白菜地上部Cd含量的效果。

3 结论与讨论

磷矿粉作为磷肥在农业生产上广泛应用，是作物增产丰收的主要措施之一。其作为含磷物质对重金属钝化效果最佳的是Pb，其次是Cd[14]。这可能是由于Cd与磷酸根形成的磷酸盐在植株根部细胞壁与液泡的沉淀作用下使有效态Cd离子固定在植物根系或根表土壤中，从而降低了地上部Cd含量[15]。活性炭对土壤重金属的固定主要是由于其较大的比表面积和孔隙度使其更容易吸附重金属离子，减弱重金属移动性[16]。石灰加入土壤后，一方面pH值升高，即OH-增多，Cd2+与OH-反应水解成CdOH+，因CdOH+与土壤吸附点位的亲和力强于Cd2+，则易生成CdCO3沉淀[17]，迁移性大大降低。本研究表明，随着添加磷矿粉、活性炭和石灰比例的增加，土壤有效态Cd含量和小白菜地上部Cd含量均呈逐渐降低的趋势。与对照相比，所有添加磷矿粉、活性炭和石灰的处理土壤有效态Cd含量和小白菜地上部Cd含量均显著降低，这3种材料具有很好的重金属Cd钝化效果，其钝化机理需要进一步深入研究。

参照李昂等[18]初步建立的钝化效果评估和分级方法，1%的磷矿粉添加比例小白菜地上部的Cd含量降低55.89%(农产品中Cd降低率在44.5%～57.1%)，钝化效果评估等级为良；5%的添加比例土壤有效态Cd含量降低40.09%，小白菜地上部的Cd含量降低为67.56%(土壤有效态Cd降低率在36.7%～50.1%，农产品中Cd降低率在大于57.1%)，钝化效果评估等级为优。由于用磷酸盐材料修复重金属污染土壤时务必考虑磷素淋失的潜在风险、减轻土壤酸化等[14]。因此，将1%的磷矿粉添加比例作为田间应用的参考值。5%的活性炭添加比例小白菜地上部的Cd含量降低最明显，为65.13%(农产品中Cd降低率在大于57.1%)，钝化效果评估等级为优，这与王义祥等[8]的研究结果基本相一致。添加石灰比例为2%的处理小白菜地上部的Cd含量降低最明显，为61.93%，钝化效果评估等级为优；4%的石灰处理土壤有效态Cd含量降低49.50%，钝化效果评估等级为良。对于北方石灰性土壤本身pH值较高，不应通过添加高量的石灰提高土壤pH值，来降低土壤Cd的有效性，建议石灰添加比例不超过2%。另外，本研究中所有添加鸡粪处理土壤有效态Cd含量均显著下降，这主要是由于有机肥中的腐殖质具有许多重要的络合官能团和螯合基团可与金属离子生成金属——有机络合物，降低了土壤中Cd的迁移性所致[19]。但由于试验所用鸡粪本身含有一定量的Cd，致使随着鸡粪用量的增加土壤有效态Cd含量呈现上升的趋势，鸡粪添加比例为1%～5%的处理小白菜地上部的Cd含量降低幅度为56.01%～65.64%(农产品中Cd降低率大于57.1%或44.5%)，钝化效果评估等级为优或良，建议鸡粪最佳添加比例控制在1%～2%。沸石因具有极强的离子交换能力，可以通过离子交换作用来钝化土壤中的重金属[20]。在本研究中，沸石粉添加比例5%的处理小白菜地上部Cd含量降低最明显，为44.46%(农产品中Cd降低率在34.5%～44.5%)，钝化效果评估等级为中，具有较好的重金属Cd钝化效果。而粉煤灰、玉米秸秆和菌渣不同添加比例处理小白菜地上部Cd含量降低率低于34.5%，钝化效果评估等级为差，这可能是由于重金属污染土壤的钝化效果还受钝化剂种类、污染程度等因素的影响[21]。可见，不同钝化剂种类和添加比例土壤Cd钝化效果存在明显差异。磷矿粉、活性炭、石灰、鸡粪和沸石粉均具有很好或较好的Cd钝化效果。

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